氮化物硅结合碳化硅(Si3N4-SiC)

 前面的一些耐火材料的文章,上一节”氮化物结合碳化硅耐火材料的研究现状“,下面的内容应该会更精彩。一起来看一下吧!

     Si3N4与SiC的性能接近,具有较高的热稳定性和化学稳定性,是SiC材料的理想结合相。Si3N4和SiC均为强共价键化合物,所以Si3N4-SiC材料有很好的抗折强度,且表面氧化后可形成致密氧化物保护膜,阻止氧化的进一步进行,具有较好的抗氧化性,很适合作高温材料。目前生产Si3N4-SiC材料普遍采用的工艺是在SiC原料中掺入Si粉,成型后在氮气气氛中烧成(1200-1400℃)。

氮化硅反应式为:3Si(s)+2N2(g)→Si3N4(s)+736kJ•mol-1该反应生产的纤维状Si3N4将SiC颗粒紧密地结合在一起,形成致密块体。对Si3N4-SiC材料的研究一直受到国内外研究人员的广泛关注。国内学者近年对该材料也进行了大量研究,并取得很大进展。张治平等研究Si粉氮化制备Si3N4-SiC的工艺后指出,采用该工艺时必须注意尽量减少烧成制品中的残余单质Si,否则将影响材料的高温性能;Si的氮化反应是放热反应,如果升温速度太快,氮化速率过大,容易造成“流硅”现象,因此在1150-1400℃一般需分段控制;同时,在1300℃以上时还要注意因反应3SiC+2N2→Si3N4+3C给制品造成的“黑心”现象。郝小勇在研究原料中Fe2O3等杂质对氮化烧结反应的影响时发现,Fe2O3含量小于1.6%时对反应的促进作用呈上升趋势,而大于1.6%时这种作用开始下降。但由于Fe2O3的加入会形成一些低熔点固溶相,对材料性能不利,故实际生产中Fe2O3含量应远低于该数值。Al2O3的溶析行为与Fe2O3相似,它与配料中的SiO2、Si等形成低共熔物而促进氮化,同样,这些低共熔物的生成对材料的强度和抗热震性均有害。

为进一步提高材料的性能,李欣等在Si3N4-SiC材料中掺入少量稀土,结果发现,与普通的Si3N4-SiC材料相比,掺入稀土的Si3N4-SiC材料的常温抗折强度和常温耐压强度都有较大提高,并且烧结时间大大缩短。研究表明,稀土在反应过程中起了催化作用,即:N2+稀土→N-稀土N-稀土+Si→Si3N4+稀土在烧结工艺上,国外友人将微波烧结工艺引入Si3N4-SiC材料的制备中,在1350℃仅用5-8h就制得氮化完全的Si3N4-SiC材料,且其抗折强度比常规工艺生产的更高。据研究,在微波场中,介电系数大、导电率高的物质对微波能量吸收大,升温速度快,加热温度高。采用微波烧结工艺,可对非均质复合材料中的某些组元进行选择性加热。潘裕柏等通过试验证明,影响Si3N4-SiC材料抗钢水侵蚀能力的关键因素是抗氧化能力的强弱,因一旦材料表面被氧化生成SiO2,则很快会和钢渣中的等反应生成低熔点物,故提高材料的抗氧化能力将有助于改善材料的抗侵蚀能力。薛正良等在对Si3N4-SiC材料的侵蚀机理进行研究后认为,其抗初渣侵蚀能力好,抗热震破坏能力强,有良好的抗气态碱金属侵蚀能力,适合作高炉炉腹、炉腰区域的内衬。作为窑具材料,提高Si3N4-SiC的抗氧化性也很重要。为进一步提高其使用寿命,沈阳星光陶瓷技术公司对产品进行二次烧成,即将氮化烧成后的制品再在1650℃氧化烧成,使产品外表面形成一层致密的SiO2保护层,以阻止产品继续氧化,使其使用寿命大大提高。这里发生的反应大致为:Si3N4(s)+SiC(s)+Si(s)+7O2(g)→5SiO2(s)+N2(g)+2NO(g)+CO2(g)总之,国内自“八五”攻关开展耐火材料优质化、国产化研究以来,对这种材料的研究取得了很大的进展,产品性能已达国际先进水平。表2是国内某研究院的Si3N4-SiC制品与国外产品性能的比较。

表2 国内外Si3N4-SiC耐火材料性能比较

指标 化学组成(w)/% 体积密度/(g·cm-3) 显气孔率/% 耐压强度/MPa 抗折强度/MPa 热导率(1000℃)/[W·(m·K)-1]
SiC Si3N4 常温 高温
国内Si3N4-SiC砖 74.6 22.8 2.73 13 228.6 57.2 65.2(1400℃) 18.69
美国Si3N4-SiC砖 75.6 20.6 2.65 14.3 161 43 54(1350℃) 16.3

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